谈薄层色谱展开剂选择 – 药学 – 小木虫

谈薄壁色谱展开剂选择

    粉底我积年的薄壁色谱经历,参照国家药品规范和药品互插用锉锉,将 2000版处方汇编分支里面积有典型的的对照品的薄壁层探察按展开剂有磁性的排序,并对其法制作了其中的一部分辨析。上面的辨析和引见是普通描述方式的。,急切的是要快、简便的地选择展开剂。免得想了解展开剂选择的杂多的学说,请参阅等等专著。
选择展开剂,在于分解物的有磁性的和它们的相容性。,分解物对辨析物的溶度,辨析物的构造。这时仅议论以硅胶为主要成分的正相薄壁。,不思索板的活跃的。。
列出分解物的有磁性的参数表,近便的以下相比展开剂。六氢苯 :、石油醚(Ⅰ类),30~60℃)、石油醚(II级),60~90℃)、正已烷:、甲苯:、二甲苯:、苯:、二氯甲烷:、二木醇:、正丁醇:、四氢呋喃:、三氯甲酰:、酒精:、乙酸乙酯:、木醇:、丙酮:、乙腈:、乙酸:、水: [1] 。
分解物的相容性,普通按外观相溶规律,必要坚持到底,大有磁性的不混溶性,譬如己烷和木醇。多元展开剂,体内两种分解物不克不及混溶。,它必要与第三种分解物斡旋。。譬如:石油醚、正正庚烷、正已烷、戊烷、六氢苯与木醇、水等。
行情正相色谱法,有规律的方面是极协调,辨析物的有磁性的越大,必要有磁性的更大的展开剂。
了解辨析物的有磁性的可以经过辨析它的S来腰槽。,很极精彩地到其有磁性的演奏者。在素材资料的神秘的变化构造中,它通常由两面积结合:有磁性的面积和非有磁性的面积。。譬如,以下是苯二甲基甲烷的一小有磁性的面积,跟随有磁性的基团面积的补充,合奏有磁性的补充,展开剂有磁性的也补充了。
,肉桂色的酸、阿魏酸、非正式的社交集会酸、二咖啡因基酒石酸、绿原酸。
相符合展开剂辨别为:己烷醚冰乙酸 (5:5:)、苯-冰乙酸-木醇(30:1:3)、三氯甲酰-木醇-甲酸(9∶1) )、石油醚-乙酸乙酯-甲酸(3∶6) 1)、乙酸丁酯-甲酸-水(7)。(鉴于用包裹板)、不寻常的换档值的存款,展开剂有磁性的相比是对立的,缺陷相对的,后者比前者大。。
如今最重要的问题是,不寻常的复合词,方式决定其有磁性的,又用什么规范来定它对应的展开剂呢?以下划分议论不寻常的复合词有磁性的形势及其对应的展开剂。
率先是挥发性有磁性的较小的挥发性重要性。。譬如:冰片:石油醚 (30~60 C)-乙酸乙酯(17:3)、厚朴酚:乙苯乙酸酯(9)、α-香附酮:乙酸苯乙酸乙酯-冰乙酸(9:5:5)、丹皮酚:六氢苯-乙酸乙酯(3:1),这种复合词,以石油醚、链烷和苯显得庞大分较大的分解物,消除许可复合词的功能,乙酸乙酯作为分解物来作调节Rf(比移值)。。为了增加近似的外观规律的产生,如TRAIL,相当的添加添加物,作为无机酸或无机碱。
小有磁性的的小挥发性重要性。譬如:β -谷固醇:六氢苯-乙酸乙酯-木醇(6∶1)或六氢苯丙酮(5:2) 、熊果酸:乙酸乙酯-冰乙酸(12:4)、齐墩果酸:三氯甲酰木醇(40∶1)、猪去氧胆酸:三氯甲酰乙醚-冰乙酸(2∶2∶1)、大黄素:苯乙酸乙酯木醇(15:2:)或苯酒精。 (8:1)、丹参酮ⅡA:苯乙酸-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯:三氯甲酰-无水酒精(9:1)、靛红、槐蓝属植物-三氯甲酰-酒精(9:1)或苯-三氯甲酰-丙酮(5:4:1)。这类重要性展开剂有磁性的比有磁性的较小的挥发性重要性淋洗力强其中的一部分,鉴于这种重要性的大核,正是大的基团通常能成形氢键。,譬如,carboxylic acid、羟基的。重要性悬垂,母核的式量使跌价、母核的未饱和的乐音的补充(特别BE),有磁性的基团的补充,补充有磁性的,展开剂有磁性的也增大。在这么地程度内有很多素材资料,普通展开剂大百分的分解物可以从六氢苯—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉三氯甲酰的按次,粉底有磁性的必需品选择。坚持到底这时,二木醇、正丁醇的有磁性的演奏者也对立较小。,在这么地程度内的复合词略微运用。,因粘性大、展开慢,散斑分散;再者,羟基的的氢键力亦不顺的。。作调节RF值的分解物,从乙酸乙酯到木醇到丙酮。。挥发性重要性也有很多的羰基。、羟基的的,但从波动性可以了解。,分子间力不强,再者,母核与石油醚、正构链烷与苯的小构造背离,据推理,较轻易从硅胶上使中断。,更快进入分解物,而不必要经过预付展开剂的有磁性的。
皂素类。高丽参皂素:三氯甲酰-木醇-水 (65:35:10)10℃以下职位的基层解决或正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:5)的下层解决或三氯甲酰-乙酸乙酯-木醇-水(15:40:22:10)10℃以下职位的基层解决、牡丹苷:三氯甲酰-乙酸乙酯-木醇-甲酸(40:5:10)、黄芩苷:乙酸乙酯-丁酮-乙酸-水(10:7:5:3)、柑橘外皮苷:苯—乙酸乙酯—甲酸—水(1:12::3)的下层解决、葛根素:三氯甲酰-木醇-水(14:5:)、槐苷:乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)。这类重要性,糖存鄙人的多羟基的构造,糖苷的构造产生较小。展开剂中运用大有磁性的的无机分解物(三氯甲酰、乙酸乙酯、木醇、正丁醇与水。乙酸和甲酸的器具,一方面增大展开剂有磁性的,与此同时,它还可以制止硅胶羟基的的功能。,增加拖尾。鉴于硅胶相容性和耐酸的性的限局限,水和酸的运用是有限的。。
具有大有磁性的的小分子无机酸。没食子酸:乙酸三氯甲酰甲酸 (5:4:1)、阿魏酸、非正式的社交集会酸、二咖啡因基酒石酸、绿原酸、异氯原酸。这些重要性大面积是乙烯基苯的核。,这种构造的有磁性的较大。,与此同时,还在酚羟基的和羧基。,独自多羟基的配体。皂素的展开剂几乎,大有磁性的。坚持到底甲酸通常指的浓度约为85%。,容纳水。
含氮无机物。氢氯酸黄连素:乙酸乙酯-木醇-二木醇-浓氨实验(12):6:3:3:(氨冒烟饱和的) 或正丁醇-冰乙酸水(7:1:2)、麻黄硷:三氯甲酰-木醇-浓氨解决(20:5:)或正丁醇-冰、甘草酸铵:乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水(15:1:1:2)。因NH2硅烷醇基团的功能正是强。,在强有磁性的展开剂加无机酸、无机碱洗涤。为有磁性的复合词,正丁醇的运用对散斑分散产生绝佳地。,鉴于复合词和硅胶的激烈功能。
薄壁辨析大致如此可以粉底母核停止。、基团,选择与座位外观的复合词。自然,具体形势必要粉底实际形势停止使尽可能有效。。遭受全部的困难的许可,设计使尽可能有效方式必要运用,它不属于本文的程度。。

[ Last edited by johnzhl01 on 2006-4-8 at 17:35 ]

发表评论

电子邮件地址不会被公开。 必填项已用*标注